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紫檀芪的稳定性增强型抗氧化剂制作备方及界面张力测试—— 引言、材料与方法
来源: 浏览 9 次 发布时间:2025-11-27
摘要
针对紫檀芪在实际应用中存在的稳定性差和溶解性低两大技术难题,本研究开发了一种基于紫檀芪的稳定性增强型抗氧化剂及其制备方法。通过优化配方组合,采用β-环糊精包合技术、多元乳化体系和纳米分散技术相结合的策略,显著提升了紫檀芪的稳定性和分散性。利用芬兰Kibron dIFT双通道动态界面张力仪对制备过程中的界面张力进行实时监测,优化乳化工艺参数。研究结果表明,本制备方法获得的抗氧化剂在稳定性、分散性和抗氧化活性方面均表现出显著优势,在食品、化妆品和药品等领域具有广阔的应用前景。
1.引言
紫檀芪(Pterostilbene)是一种天然存在的多酚类化合物,化学名称为3,5-二甲氧基-4'-羟基反式二苯乙烯。作为白藜芦醇的衍生物,紫檀芪因其更高的生物利用度和亲脂性而受到广泛关注。研究表明,紫檀芪具有优异的抗氧化、抗炎、抗菌和抗衰老等生物活性,在食品、化妆品和药品等领域展现出巨大的应用潜力。
然而,紫檀芪在实际应用中面临两大主要挑战:一是化学稳定性差,分子中富含的酚羟基易与氧气、光照发生反应,导致快速降解;二是溶解性低,在水相和油相体系中溶解度均不高,难以均匀分散于产品基质中。这些缺陷严重限制了紫檀芪的工业化应用。目前,虽然已有一些技术尝试解决这些问题,如β-环糊精包合、乳化分散和复配改性等,但效果仍不理想。单一β-环糊精对紫檀芪的包合率较低(60-70%),且包合物在高温、高湿条件下易解离;传统乳化体系稳定性差,易分层破乳;而复配方案则常忽略各成分间的相容性问题。
针对上述问题,本研究设计了一种新型的紫檀芪稳定性增强型抗氧化剂,通过多元组分协同作用、优化包合与乳化工艺,以及引入纳米分散技术,显著提升了紫檀芪的稳定性和分散性。同时,本研究采用先进的界面张力测试技术对乳化过程进行实时监控,为工艺优化提供了科学依据。
2.材料与方法
2.1实验材料
实验所用主要材料包括:紫檀芪(纯度≥98%,由超临界CO₂萃取-分子蒸馏联合工艺制备)、阿拉伯胶(食品级)、生育酚琥珀酸酯(药用级)、乙二胺四乙酸二钠(分析纯)、β-环糊精(取代度4.0-7.0)、迷迭香酸(纯度≥95%)、壳聚糖季铵盐(工业级)、纳米二氧化硅(亲水型气相法,粒径10-50nm)和聚甘油脂肪酸酯(聚甘油-6-硬脂酸酯,HLB值8-12)。所有实验用水均为去离子水。
2.2抗氧化剂的制备方法
基于紫檀芪的稳定性增强型抗氧化剂的制备流程包括以下五个主要步骤:
水相制备:将阿拉伯胶、乙二胺四乙酸二钠、聚甘油脂肪酸酯按配方比例加入去离子水中,控制水相的固液比为1:5-10。将混合液加入带有搅拌装置与控温夹套的反应釜中,开启搅拌,设定搅拌速率200-300rpm,同时升温至60-80℃,持续搅拌30-50分钟,直至混合液呈现均匀透明状态。制备完成后,将水相温度降至45-55℃,备用。
有机相制备:将紫檀芪、生育酚琥珀酸酯按配方比例加入浓度为70-95%的乙醇中。将混合液置于40-50℃的恒温水浴中,以150-200rpm的速率搅拌20-30分钟,直至混合液澄清透明。保持有机相温度为40-50℃,备用。
乳化处理:将有机相通过蠕动泵以1-3mL/min的速率缓慢滴加到水相中,同时将搅拌速率提升至500-1000rpm,温度保持在45-55℃。滴加完成后,继续乳化20-40分钟,直至乳浊液呈现均匀乳白色,无分层现象。
表1.乳化工艺参数优化方案
| 参数 | 范围 | 最佳值 | 监测指标 |
|---|---|---|---|
| 搅拌速率 | 500-1000 rpm | 800 rpm | 液滴粒径分布 |
| 乳化温度 | 45-55℃ | 50℃ | 乳液稳定性 |
| 滴加速率 | 1-3 mL/min | 2 mL/min | 界面张力变化 |
复合反应:向乳浊液中加入β-环糊精,升温至50-60℃,以300-500rpm的速率进行包合反应1-2小时。随后加入迷迭香酸、壳聚糖季铵盐和经超声预处理的纳米二氧化硅,降温至30-50℃,继续搅拌30-60分钟。
纳米二氧化硅的超声预处理条件为:固液比1:20-30,超声功率300-500W,频率20-40kHz,处理时间10-20分钟,温度控制不超过40℃。
喷雾干燥:将混合液通过喷雾干燥设备进行干燥,参数设置为:进风温度160-180℃,出风温度70-90℃,进料速率10-20mL/min,雾化压力0.2-0.3MPa。干燥后的产品通过100-200目筛进行筛分,得到最终抗氧化剂粉末。
2.3界面张力测试方法
采用芬兰Kibron dIFT双通道动态界面张力仪对乳化过程中的界面张力进行实时监测。具体测试方法如下:
样品准备:分别取水相和有机相样品,过滤去除可能存在的固体颗粒,避免干扰测量结果。
仪器校准:使用标准溶液对仪器进行校准,确保测量精度。
测试过程:在乳化过程中,实时监测水-油界面张力变化,特别关注有机相滴加阶段和高速乳化阶段的界面张力变化趋势。
数据记录:记录随时间变化的界面张力值,直至界面张力稳定,表明乳化过程达到平衡。
通过界面张力测试,可以优化乳化工艺参数,如乳化剂用量、搅拌速率和乳化温度,从而获得稳定的乳浊液体系。
2.4性能测试方法
对制备的抗氧化剂进行以下性能测试:
稳定性测试:将样品置于40℃/75%RH的条件下加速老化,定期取样测定紫檀芪保留率。
分散性测试:将抗氧化剂加入不同基质(水、油、乳液)中,评估其分散均匀性和稳定性。
抗氧化活性测试:采用DPPH法、ABTS法和FRAP法测定抗氧化活性。
微观结构观察:使用扫描电子显微镜(SEM)观察抗氧化剂的表面形态和颗粒分布。





